Компонент СЕРС-анализа

Компонент СЕРС-анализа для

спектральной идентификации органических молекул

Описание:

Коллоидный раствор серебра  представляет собой устойчивую суспензию наночастиц серебра в воде. Наночастицы содержат элемент серебро в химически восстановленной форме и имеют околосферическую форму с диаметром в диапазоне 8-30 нм. Массовая доля серебра в коллоидном растворе — от 5 до 100 мг/л. При этом доля наночастиц размером от 5 до 15 нм составляет свыше 90% от общего объема наночастиц в растворе (Рис.1 справа).

Коллоидные растворы серебра окрашены (Рис.1 слева), это физическое свойство наночастиц серебра, при этом оттенок окраски зависит от размера частиц.

Коллоиды являются стабильными в водном растворе, их осаждению препятствует броуновское движение наночастиц, а агрегация предотвращается за счёт электростатического межчастичного отталкивания.

Рис.1. Слева: фото стеклянной виалы, наполненной водным коллоидным раствором наночастиц серебра; Справа: сгусток серебряных наночастиц, высушенных из коллоидного раствора. Изображение получено с помощью электронного микроскопа. Указан отрезок длиной 50нм.

Состав:

Деионизованная вода: 99.99%

Массовая доля наночастиц серебра: 5 — 100 мг/л

Размеры наночастиц: 5-15нм (суммарная доля >90%)

Массовая доля наночастиц металлического серебра: от 50 до 95% от общей массы серебра.

Назначение:

Коллоидные наночастицы серебра могут применяться в качестве усиливающей среды для оптических сенсоров химических и биологических молекул.

Плазменные свойства наночастиц серебра в диапазоне частот видимого излучения приводят к усилению оптических полей вблизи поверхности наночастицы. Это позволяет многократно усиливать оптический отклик органических молекул, прикрепленных к поверхности, и на этом принципе создавать оптические сенсоры молекул. Соответствующая методика детектирования молекул вблизи металлических наночастиц называется гигантским комбинационным рассеянием (ГКР).  Схематично процесс ГКР-детектирования органических молекул посредством получения их усиленного КР-спектра изображен на Рис.2. Серебряные наночастицы, плавающие в коллоидном растворе, выступают в роли пассивных усилителей как для падающего лазерного излучения, так и для рассеянного молекулой излучения. Детектирующей системой является рамановский (КР-) спектрометр со встроенным лазерным источником длиной волны в окрестности 500нм.

Оптические усиливающие свойства серебряных коллоидов возрастают при агрегации наночастиц, которая может быть спровоцирована изменением pH раствора при добавлении неорганических солей. Поэтому процесс пробоподготовки аналита с коллоидным раствором существенно влияет на чувствительность оптических сенсоров. При этом эффективность и чувствительность методики зависит от сочетания оптических свойств коллоида металлических наночастиц, длины волны лазерного источника и параметров рамановского спектрометра. Для коллоидных растворов на основе серебра оптимальны параметры лазерного возбуждения с длиной волны 500-540нм.

Рис.2. Схема детектирования ГКР-спектров органических молекул на поверхности серебрянных наночастиц.

Инструкция по провдению анализа органических молекул в присутствии коллоидного раствора методом гигантского комбинационного рассеяния (ГКР):

1) Смешиваем 300мкл раствора коллоидных наночастиц и 300+/-50мкл водного раствора аналита.

2) Даём инкубироваться 5-10 минут. Это время необходимо для иммобилизации, слипания молекул аналита с наночастицами.

3) Впрыскиваем в раствор 300мкл буффера. Сразу после этого раствор краснеет, что свидетельствует о слипании наночастиц в кластеры.

4) Сигнал ГКР с молекул возможно измерять с помощью подходящего рамановского спектрометра уже через 2-3 секунды.

5) В течение нескольких минут раствор может стать серым, также выпадает осадок из агрегированных серебряных кластеров. Соответственно, сигнал ГКР становится неоднородным по высоте емкости.

О наличии полезного сигнала ГКР при проведении анализа можно судить по качественному изменению спектра КР с раствора. Характерные КР-спектры чистого серебрянного коллоидного раствора неотличимы от КР-спектра чистой воды (Рис.3 слева), но при добавлении в него органических молекул аналита и буфферного раствора неорганических солей (пункты 2-3) спектр КР качественно меняется – появляется набор узких пиков, специфичных для аналита (Рис.3 справа). По их положению и интенсивности можно идентифицировать тип молекул аналита. Интенсивность соответствующих пиков связана с концентрацией молекул аналита в растворе. Необходимо отметить, что чувствительность методики ГКР-детектирования зависит от чистоты и состава раствора аналита, поэтому в спектре ГКР могут проявляться различные компоненты смеси.

Рис.3. Примеры спектрограмм чистого водного коллоидного раствора (слева) и с добавлением аналита и буфферного раствора (справа).