Применение рамановского спектрометра для исследования углеродных структур

Применение рамановского спектрометра для исследования углеродных структур
С помощью рамановской спектроскопии можно анализировать различные модификации (аллотропы) углерода: графит, алмазы, углеродные трубки, графен. В основе метода – принцип взаимодействия света с веществом. Данный способ исследования позволяет определять структуру материала и свойства углеродных структур.

Например, метод эффективен для определения числа слоев графена с учетом отношения активности G и 2D пиков. Эта два пика, которые формируются в рамановском спектре при анализе графена. С помощью продвинутых технологий и специального ПО можно визуализировать основание, на котором образуется кристаллическая решетка материала, и создавать карты для изучения интенсивности рамановских линий графена в каждой точке.

Метод рамановской спектроскопии дает спектральное описание колебаний молекул (создает «отпечаток») и подходит для идентификации веществ, в том числе в многокомпонентных смесях. Также технология позволяет оценить низкочастотные моды и колебания, по которым можно анализировать особенности углеродной решетки и молекулярной структуры вещества.

Основы рамановской спектроскопии для изучения углерода

Лазер направляет на объект свет. При этом почти все фотоны рассеиваются с той же энергией, что и подаются на материал. Происходит так называемое рэлеевское или упругое рассеяние. И только малая часть фотонов рассеивается от изделия с другой частотой (неупругое рассеяние или эффект Рамана). Анализ колебаний этих отраженных волн и позволяет определять состав вещества, структуру и его свойства.

Метод комбинационного рассеяния отражает, как меняется поляризуемость молекулярных связей. При контакте фотонов и молекул электронное молекулярное облако может деформироваться. То есть, может произойти изменение поляризуемости. В определенных условиях, под действием этих изменений, образуются активные рамановские моды. Так, поляризуемость при контакте с фотонами меняется в молекулах с гомоядерными связями, например, углерод — углерод.

Основные моды при исследовании:

  • RBM или радиальное биение мод. Используется для оценки структуры углеродных решеток;
  • D-область – участок колебаний, который позволяет определять уровень аморфности углеродных структур;
  • G область – мод для измерения уровня кристаллизации углерода.

Есть и другие методы исследования углерода, например, ИК-Фурье спектроскопия. Но она менее эффективная, так как фиксирует только изменения дипольных моментов и не показывает изменения поляризуемости.

Оборудование для рамановской спектроскопии

Для изучения материалов с помощью рамановских технологий применяются спектрометры, например,экспресс-анализатор рамановский портативный «Инспектр» L405. В устройстве предусмотрен лазер, который является источником возбуждения для создания комбинационного рассеяния. Длина волны лазера может быть различной: 405, 532, 785, 830, 1064 нм. Устройства с короткой длиной волны отличаются большей площадью рассеяния, что обеспечивает более мощный сигнал.

Для работы микроскопа применяются оптико-волоконные кабели. А для защиты от рэлеевского и антистоксового рассеяния используются краевые или полосовые фильтры. Также в конструкции есть детектор. После воздействия на него света он строит спектр рамановского рассеяния.

Применение рамановского спектрометра для исследования углеродных структур

Важно: комбинационное рассеяние имеет слабый сигнал, поэтому в спектрометре должны применяться детали только самого высокого качества. Обеспечить создание такого оборудования могут далеко не все производители. Это доступно только лидерам рынка, к числу которых, безусловно, относится компания «Спектр-М».

Особенности Рамановского микроскопа M532®

Один из хороших примеров для изучения углерода и его структур с помощью рамановского рассеяния – микроскоп M532®. Оборудование создано на базе инновационных технологий. Прибор может отличать частицы размером 2-3 µм с похожими химическими и физическими характеристиками, которые невозможно отличить другими способами.

Другие преимущества модели:

  • Простая фокусировка: для позиционирования используется цифровая камера;
  • Высокая точность;
  • Небольшой размер и портативность;
  • Возможность работы на пропуск и отражение;
  • Комфортный анализ – благодаря понятному интерфейсу ПО EnSpectr с возможностью 2D мэппинга и функцией автоматической обработки данных;
  • Низкая цена. Стоимость оборудования ниже, чем у российских и зарубежных конкурентов;
  • Безопасность – образец не повреждается при анализе, так как применяется лазер небольшой мощности.

Дополнительно углеродная структура может изучаться оснащением микроскопа подвижкой с шагом от 0,36 µм.

Программное обеспечение EnSpectr

Для работы с рамановскими спектрами применяется специальное ПО. При непрерывной регистрации спектра оно позволяет создать так называемое «молекулярное видео» — более наглядное и эффективное, чем обычное изображение. По такому видео можно более точно оценить данные о кинетике, механизмах реакции и всевозможных изменениях вещества.

Особенность программного обеспечения EnSpectr – в легкости его использования. Чтобы выделять важные области спектра и места изменений, не нужно быть экспертом. ПО автоматически определяет все важные точки в структуре углеродного скелета. Не требуется анализировать видео вручную, поэтому задача выполняется быстрее. Благодаря качественному маппингу повышается и точность анализа.

С помощью программного обеспечения можно задавать такие параметры:

  • величина шага и число шагов;
  • время экспозиции и число усреднений;
  • ключевые линии (с обозначением области спектрального диапазона);
  • изменение начальной точки сканирования.

Благодаря прогрессивному ПО, с микроскопом может работать даже человек без навыков. Результат отображается на цифровом экране, подключенного к устройству оборудования.

Спектр-М