Изучение свойств графена с помощью Рамановской спектроскопии

Графен представляет собой монослой атомов углерода, собранных в гексагональную решетку.1 Многочисленные специфические свойства материала делают его идеальным объектом для фундаментальных исследований и открывают обширные возможности его практического применения в будущем. Сегодня, в то время как наука на базе графена изучает законы ядерной квантовой физики, промышленность разрабатывает принципиально новое поколение устройств, гораздо меньших по габаритам по сравнению с приборами на основе привычных металлов и полупроводников.

Области использования графена

  • Транзисторы на основе графена, функционирующие эффективнее на более высоких частотах по сравнению с силиконовыми устройствами
  • Газовые сенсоры, чувствительные к одному атому, молекуле
  • Мембраны для просвечивающей электронной микроскопии
  • Инертные покрытия, толщиной в несколько атомов, защищающие от воздействия большинства активных кислот и щелочей
Графен
Изучение свойств графена с помощью Рамановской спектроскопии

 

На сегодняшний день разработано несколько успешных методов получения графена. Наиболее распространенным является метод случайного образования графена на кремниевой подложке; если подложка покрыта достаточным количество пленки SiO2, флейки графена можно обнаружить с помощью оптической микроскопии. Сложность состоит в том, чтобы определить, из скольких слоев состоит полученный графен.

Быстрый и точный способ определения количества слоев графена имеет большое значение для ускорения исследований этого материала. Хотя метод измерения с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ) является наиболее понятным способом определения количества слоев графена, он требует больших временных затрат. Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния света) на данный момент является наиболее эффективным способом определения количества слоев графена без разрушения его кристаллической решетки.

Рамановское сканирование графена

Метод Рамановской спектроскопии позволяет определять количество слоев графена на основании отношения интенсивностей G и 2D пиков — двух хорошо исследованных и характерных пиков в Рамановском спектре графена. Сканирование подложки, на которой формируется графен, позволяет визуализировать поверхность подложки и создать ее карту в зависимости от интенсивности Рамановских линий графена в каждой точке.

Рамановская карта поверхности с флейком графена
Рис. 1 – Рамановская карта поверхности с флейком графена

Во всех университетах мира ученые экспериментируют с новыми способами получения графена. И в большинстве случаев Рамановская спектроскопия оказывается единственно надежным инструментом для доказательства эффективности нового метода. Спектр графена, полученный методом расщепления природного графита, показан на рисунке 2. Спектр имеет явно выраженные пики (G и 2D) при параметрах 1580 см-1 и 2680 см-1. Спектр пленки нанокристаллического графита, осажденного методом PECVD, показан на графике 3.

Графен, полученный расщеплением природного графита

Пленка, нанокристаллического графита, осажденного методом PECVD

Алмазоподобные пленки

На графике 4 показаны спектры алмазоподобных пленок, осажденных при воздействии на поверхность ионов различных энергий. Другая серия экспериментов, в которых обнаружение графена имеет решающее значение, связана с исследованиями графена на электропроводность: на рисунке 2 показан флейк графена с подведенными к нему омическими контактами (мостик Холла).

Исследования графена, описанные выше и представленные на графиках 2-4, были выполнены на Рамановском микроскопе РамМикс М532® во Фрязинском филиале Института Радиотехники и Электроники им. В.А. Котельникова РАН.

Микроструктура графена с подведенными омическими контактами
Рис. 2 — Микроструктура графена с подведенными омическими контактами

Спецификация

Размер типичного флейка графена – всего около 5 микрон (речь идет о графене, полученном в лабораторных условиях методом расщепления природного графита), и самый простой способ найти почти прозрачные флейки и отличить монослой от двуслойного образования состоит в создании Рамановской карты (мэппинг). Для качественного мэппинга требуется специальное, отвечающее специфичным требованиям, оборудование.

Рамановский Микроскоп M532® является незаменимым инструментом во множестве различных областей применения и исследований. Пространственное разрешение 1 мкм, спектральное разрешение 4-6 см-1 и высокое качество получаемых спектров являются гарантией измерений с высокой точностью при меньших временных затратах на анализ. Дополнительно оснащенный моторизованной двукоординатной подвижкой (с шагом от 0,36 µм). Микроскоп M532® позволяет делать высокоточный мэппинг больших поверхностей. Микроскоп M532® эффективно работает даже на малой мощности лазера (мощность лазера регулируется), что является дополнительной гарантией сохранения целостности исследуемых материалов.

 

Романовский микроскоп М532
М532

 

 

Преимущества Рамановского микроскопа M532®:

 

 

  • Удобная фокусировка: позиционирование образца и фокусировка могут осуществляться с помощью цифровой камеры;
  • Качественные измерения: точность измерений спектра за короткий временной интервал;
  • Простота использования: понятный и удобный интерфейс ПО EnSpectr с функцией 2D мэппинга, автоматическая обработка данных;
  • Доступная цена: значительно ниже, по сравнению c аналогичными решениями для Рамановского 2D мэппинга, представленными на рынке;
  • Безопасность и аккуратность: повреждение образца невозможно из-за низкой мощности лазера.

Программное обеспечение EnSpectr для 2D мэппинга

Программное обеспечение является одним из ключевых элементов для качественного мэппинга. ПО EnSpectr для 2D мэппинга обладает интуитивно понятным интерфейсом, доступно в освоении и использовании, и показывает высокую скорость обработки данных.

программное обеспечение EnSpectr для 2D мэппинга
Рис.3 –Интерфейс ПО EnSpectr для мэппинга

Программное обеспечение EnSpectr поддерживает гибкое управление данными и позволяет настраивать следующие параметры:

  • Время экспозиции и число усреднений
  • Размер шага и количество шагов
  • Характерные линии (с указанием области спектрального диапазона)
  • Корректировка начальной точки сканирования

Результат мэппинга показан на рис. 4. Более светлые квадраты соответствуют областям с самой высокой относительной интенсивностью линии и наоборот.

Рамановская карта поверхности
Рис. 4 – Рамановская карта поверхности
Спектр-М